Kjeldhal

[DolceChéri]

Ciao 1 domanda: ke voi sappiate quando si usa il metodo Kjeldhal i reagenti usati posso essere diversi a seconda della matrice su cui si fa l'analisi?

[Sedobren Gocce]

A parte che per esser precisi mia cara è metodo Kjeldahl
Ci ho messo 1po' a rimenescere il metodo...
dovrei guardare sul libro di analitica I o generale...

Il metodo consiste nello scaldare una sostanza con acido solforico, che decompone la sostanza organica attraverso ossidazione di modo da liberare l'azoto ridotto come ammonio solfato. In questo step il potassio solfato è aggiunto allo scopo di aumentare il b.p. del mezzo di reazione (da 169°C a 189°C). La decomposizione chimica del campione è completa quando il mezzo è diventato limpido ed incolore (inizialmente molto scuro).
La soluzione è quindi distillata con sodio idrossido (aggiunto in piccole quantità) che converte il sale d'ammonio in ammoniaca. La quantità di ammoniaca presente (la quantià di azoto presente nel campione) è determinata per retrotitolazione. La fine del condensatore è immersa in una soluzione di acido borico. L'ammoniaca reagisce con l'acido e il rimanente acido è quindi titolato con una soluzione di sodio carbonato con arancio metile come indicatore di pH.



Degradazione: Proteina + H2SO4 → (NH4)2SO4(aq) + CO2(g) + SO2(g) + H2O(g)



Liberazione di ammoniaca: (NH4)2SO4(aq) + 2NaOH → Na2SO4(aq) + 2H2O(l) + 2NH3(g)


Cattura dell'ammoniaca: B(OH)3 + H2O + NH3 → NH4(+) + [B(OH)4]–



Retrotitolazione: B(OH)3 + H2O + Na2CO3 → NaHCO3(aq) + NaB(OH)4(aq) + CO2(g) + H2O


Oggi giorno, il metodo è largamente automatizzato e fa uso di specifici catalizzatori (mercurio ossido o rame solfato) per velocizzare la decomposizione.